R&D Talk นักวิจัยขอเล่าเรื่อง EP.20 การทดสอบผลิตภัณฑ์เครื่องสำอาง ตอน สภาวะทดสอบความคงตัว (Stability testing conditions)

     วัตถุประสงค์ของการทดสอบความคงตัวในผลิตภัณฑ์เครื่องสำอางคือ เพื่อให้แน่ใจว่าผลิตภัณฑ์สูตรใหม่ ผลิตภัณฑ์สูตรปรับปรุงหรือดัดแปลง เป็นไปตามมาตรฐานคุณภาพทางกายภาพ เคมี และจุลชีววิทยา (EP18, 19) ตลอดจนการใช้งานและความสวยงามของผลิตภัณฑ์เมื่อเก็บไว้ภายใต้สภาวะที่เหมาะสม โดยการทดสอบความคงตัวของผลิตภัณฑ์เครื่องสำอางทั้งทางกายภาพและเคมี จะมีการทดสอบหลายสภาวะ เพื่อให้แน่ใจว่าผลิตภัณฑ์จะไม่เกิดการเปลี่ยนแปลงจนกว่าจะสิ้นอายุ หรือการเปลี่ยนแปลงนั้น ๆ จะต้องอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ผู้บริโภคจึงสามารถวางใจในตัวผลิตภัณฑ์ได้อย่างสบายใจ

     สภาวะทดสอบความคงตัวจะถูกออกแบบให้แตกต่างต่างกันไปในแต่ละกลุ่มผลิตภัณฑ์เครื่องสำอาง เนื่องจากผลิตภัณฑ์บางอย่างมีการแยกชั้นได้ง่าย เช่น โฟมล้างหน้า ระยะทดสอบจะสั้น หรือผลิตภัณฑ์ประเภทครีมหรือโลชั่นที่ทำอิมัลชั่นจะแยกชั้นได้ยาก ระยะทดสอบจึงนานกว่า เป็นต้น โดยทุกสภาวะที่ใช้ทดสอบผลิตภัณฑ์เครื่องสำอาง เพื่อให้มั่นใจว่าผลิตภัณฑ์มีความคงตัวเมื่ออยู่ในการจัดเก็บ การขนส่ง และการใช้งาน

การทดสอบแบบสภาวะเร่งถูกพัฒนาขึ้นเนื่องจากใช้เวลาทดสอบสั้น สามารถคาดการณ์ความคงตัวของผลิตภัณฑ์ได้ โดยใช้อุณหภูมิและระยะเวลาที่เหมาะสมกับผลิตภัณฑ์ เนื่องจากอุณหภูมิเป็นปัจจัยสำคัญในการเร่งการสลายตัวของสารในสูตรผลิตภัณฑ์ และระหว่างการทดสอบจะมีเกณฑ์การประเมินผลโดยการตรวจสอบคุณสมบัติทางกายภาพ เช่น

• สี กลิ่น และลักษณะ
  
• การเปลี่ยนแปลงในภาชนะ
  
• พีเอช (pH)
  
• ความหนืด
  
• การเปลี่ยนแปลงของน้ำหนักเนื้อผลิตภัณฑ์
  
  

โดยทั่วไปนิยมใช้การทดสอบความคงตัวแบบสภาวะเร่ง 4 แบบ ดังนี้

1) Heating - cooling cycle

เป็นการใช้อุณหภูมิต่ำสลับสูง โดยเก็บเนื้อผลิตภัณฑ์ในตู้เย็นสลับกับตู้อบ หรือตู้ควบคุมอุณหภูมิที่สามารถตั้งอุณหภูมิและเวลาได้ ทดสอบนาน 1 - 8 รอบ ประเมินผลทุกรอบการทดสอบ โดยการทดสอบที่นิยมใช้ ได้แก่




2) Freeze - thaw cycle

การทดสอบแบบแช่แข็ง - ละลาย จะเป็นการเพิ่มความเครียดให้ผลิตภัณฑ์อย่างมาก เพื่อดูว่าสามารถทนทานได้หรือไม่ โดยทดสอบกับอุณหภูมิต่ำติดลบ ซึ่งสามารถดูความคงตัวได้เร็วกว่าการทดสอบแบบอื่น ๆ และตรวจพบปัญหาได้เร็วกว่าการทดสอบแบบอุณหภูมิที่คงที่ เนื่องจากผลิตภัณฑ์บางแบรนด์มีการจำหน่ายในต่างประเทศ หรือกระจายสินค้าไปตามที่ต่าง ๆ สินค้าเหล่านี้จะต้องเผชิญกับอุณหภูมิและความดันระหว่างขนส่งและการเก็บรักษา


ตัวอย่างปัญหาที่ตรวจพบ

• การแขวนลอย ซึ่งมีแนวโน้มที่จะเกิดการตกผลึกหรือขุ่นมัว
  
• ความไม่คงตัวของอิมัลชันและครีม
  
• บรรจุภัณฑ์แตกร้าวหรือบิดเบี้ยว
  
• ฉลากยับหรือเลือนหาย
  
• การกัดกร่อนภายในบรรจุภัณฑ์
  
  

การทดสอบจะคล้ายกับแบบ heating - cooling cycle แต่ใช้อุณหภูมิต่ำติดลบ โดยเก็บเนื้อผลิตภัณฑ์ในตู้เย็นสลับกับตู้อบ หรือ ตู้ freeze thaw chamber 


Freeze Thaw Test Chamber สำหรับทดสอบ freeze thaw cycle เพื่อทดสอบความคงตัวของผลิตภัณฑ์ สามารถควบคุมอุณหภูมิร้อนและเย็นได้

ทดสอบนาน 1 - 8 รอบ ประเมินผลทุกรอบการทดสอบ โดยการทดสอบที่นิยมใช้ 

3) อุณหภูมิเย็น

การใช้อุณหภูมิต่ำ เนื้อผลิตภัณฑ์ที่เก็บไว้ในที่เย็นอาจแยกชั้นเนื่องจากตัวทำอิมัลชั่นหรือแวกซ์ตกตะกอนที่อุณหภูมิต่ำ ถ้าเย็นมากน้ำจะกลายเป็นน้ำแข็งเกิดเป็นเกล็ดโตขึ้นแยกออกจากน้ำมันได้ จึงเป็นการเร่งการสลายตัวของอิมัลชั่น การทดสอบอาจเก็บผลิตภัณฑ์ในตู้เย็น (2-8 องศาเซลเซียส) นาน 1-3 เดือน แล้วนำมาประเมินผล ตัวอย่างเช่น

เก็บเนื้อผลิตภัณฑ์ที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียส ในตู้เย็น นาน 3 เดือน 

ทำการทดสอบ 4 ครั้ง ได้แก่

วันที่เริ่มทดสอบ (Day 0)
ครบ 1 เดือน
ครบ 2 เดือน
ครบ 3 เดือน

ภาพจาก https://siamintercorp.co.th/

Laboratory refrigerator ตู้เย็นสำหรับห้องปฏิบัติการ สามารถควบคุมอุณหภูมิได้ -15°C ถึง +25°C

4) อุณหภูมิร้อน

การเร่งอุณหภูมิมีผลต่อเนื้อผลิตภัณฑ์โดยตรง โดยการทดสอบมักจะดำเนินการที่อุณหภูมิ 37°C, 40°C หรือ 45°C ในช่วง 1 - 3 เดือน จากนั้นนำผลิตภัณฑ์มาประเมินผล เนื้อผลิตภัณฑ์ที่ทนความร้อนได้ดีมักจะทนต่อสภาวะแลดล้อมที่อุณหภูมิสูงได้ ตัวอย่างเช่น เก็บเนื้อผลิตภัณฑ์ที่อุณหภูมิ 45 องศาเซลเซียส ในตู้อบ นาน 3 เดือน 


ทำการทดสอบ 4 ครั้ง ได้แก่

วันที่เริ่มทดสอบ (Day 0)
ครบ 1 เดือน
ครบ 2 เดือน
ครบ 3 เดือน

ภาพจาก https://www.indiamart.com/effem-technologies/redline-by-binder.html

Incubator ตู้สำหรับควบคุมอุณหภูมิ สามารถควบคุมอุณหภูมิได้ถึง 100°C



การทดสอบที่สภาวะปกติจะทำการทดสอบที่อุณหภูมิห้อง ใช้ระยะเวลานานจึงจะเห็นการเปลี่ยนแปลง โดยแบ่งการทดสอบออกเป็น 2 แบบ ดังนี้

1) การทดสอบสภาวะปกติแบบระยะสั้น

เป็นการทดสอบที่อุณหภูมิห้อง เป็นเวลา 3 เดือน มักเห็นการเปลี่ยนแปลงได้น้อยในระยะนี้หรือไม่พบการเปลี่ยนแปลงเลย

ทำการทดสอบ 4 ครั้ง ได้แก่

วันที่เริ่มทดสอบ (Day 0)
ครบ 1 เดือน
ครบ 2 เดือน
ครบ 3 เดือน

2) การทดสอบสภาวะปกติแบบระยะยาว 

หรือการทดสอบ real-time เป็นการทดสอบความคงตัวแบบปกติตามอายุการเก็บรักษาจริง ที่อุณหภูมิห้อง เป็นเวลา 2 ปี ใช้เพื่อยืนยันว่าผลิตภัณฑ์มีความคงตัวจริง เพื่อให้เกิดความมั่นใจว่าการทดสอบแบบสภาวะเร่งสามารถคาดการณ์ความคงตัวของผลิตภัณฑ์ได้อย่างแท้จริง

ทำการทดสอบ 4 ครั้ง ได้แก่

ครบ 6 เดือน
ครบ 1 ปี
ครบ 1 ปี 6 เดือน
ครบ 2 ปี

     แสงมีผลต่อเนื้อผลิตภัณฑ์โดยตรงเช่นกันกับอุณหภูมิ โดยพลังงานแสงอาจเร่งให้เกิดการซีดจาง การเปลี่ยนสี กลิ่น หรือปฏิกิริยาเคมีบางชนิด สารแต่งสี กลิ่น ตัวทำอิมัลชัน น้ำมันบางชนิด ในสูตรตำรับอาจสลายตัวโดยแสง ทำให้อิมัลชันเปลี่ยนไปจากเดิม จึงควรทดสอบความคงสภาพต่อแสง โดยนำเนื้อผลิตภัณฑ์ใส่ภาชนะใสที่กันฝนและน้ำค้างได้ 


การทดสอบมีดังนี้

กลุ่มที่ 1 นำไปตากแดดนาน 1 สัปดาห์
กลุ่มที่ 2 ตั้งไว้ริมหน้าต่างนาน 3 เดือน
กลุ่มที่ 3 เก็บที่อุณหภูมิห้องและให้พ้นแสง ใช้เป็นตัวเปรียบเทียบ (control) 

จากนั้นนำมาประเมินผลกันว่ามีการเปลี่ยนแปลงจากเดิมหรือไม่

     โดยทั่วไปแล้วเกณฑ์ที่ใช้ประเมินการทดสอบความคงตัวมักจะเป็นทางกายภาพ ได้แก่ เนื้อ สี กลิ่น ค่ากรด-ด่าง ความหนืด การแยกชั้น เป็นต้น โดยการบันทึกผลมักจะใช้สัญษลักษณ์เพื่อแสดงระดับการเปลี่ยนแปลง เช่น


+ หมายความว่า เปลี่ยนแปลงเล็กน้อย
++ หมายความว่า เปลี่ยนแปลงมาก
0 หมายความว่า ไม่มีการเปลี่ยนแปลง

ตัวอย่างตารางการประเมินผลการทดสอบผลิตภัณฑ์ภายใต้สภาวะอุณหภูมิต่ำสลับสูง

     หากพบว่าผลิตภัณฑ์เกิดการแยกชั้น หรือมีความเปลี่ยนแปลงลักษณะทางกายภาพที่ชัดเจน โดยยังไม่ครบระยะเวลาที่ใช้ในการทดสอบ นักวิจัยและพัฒนาจะสรุปผลการทดสอบว่า “ไม่ผ่าน (rejected)” จากนั้นจึงทำการแก้ไขปรับสูตร พร้อมกับทดสอบความคงตัวใหม่อีกครั้ง หากครบกำหนดการทดสอบแล้ว เมื่อเทียบกับ “ตัวควบคุม (control)” ความเปลี่ยนแปลงอยู่ในระดับที่นักวิจัยและพัฒนายอมรับได้ ให้สรุปผลการทดสอบว่า “ผ่าน (passed)” แล้วกำหนดอายุการใช้งานของผลิตภัณฑ์นั้นประมาณ 1- 2 ปี (ระยะเวลาอาจมีการเปลี่ยนแปลงได้ตามประเภทหรือกลุ่มผลิตภัณฑ์ที่แตกต่างกันไป)

แหล่งข้อมูลอ้างอิง

The European cosmetic toiletry and perfumery association Colipa. guidelines on stability testing of cosmetic products. March (2004).

     เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่มีคุณภาพดีที่สุด TNP ใส่ใจในทุกกระบวนการการรักษาคุณภาพ ทุกผลิตภัณฑ์ที่ผลิตจนถึงมือผู้บริโภคมั่นใจได้เลยว่าผ่านการทดสอบคุณภาพทุกขั้นตอนภายใต้มาตรฐานการผลิตระดับสากล สร้างแบรนด์กับทีเอ็นพีวางใจในเรื่องคุณภาพ สนใจสร้างแบรนด์ปรึกษาได้เลย บริการปรึกษาฟรี